一文詳解紅外光譜(FTIR)在材料領域的應用與分析

2019-05-29  浏覽量:170

傅氏變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy,簡稱FTIR ),相信大家都十分熟悉,其廣泛應用于塑料、橡膠彈性體、纖維、塗層、填料等衆多高分子及無機非金屬材料的定性與定量分析。

今天小編就來和大家深度講解FTIR的原理和特點,并詳細介紹FTIR在材料領域的應用,一起來了解一下吧!

FTIR的原理

待測樣品受到頻率連續變化的紅外光照射,分子基團吸收特征頻率的輻射,其振動或轉動運動引起偶極矩變化,産生分子的振動能級和轉動能級從基态到激發态的躍遷,形成的分子吸收光譜,如下圖所示。
紅外吸收光譜主要用于材料的基團結構分析、材料的定性及定量分析:
①特征吸收頻率------基團(定性分析)
②特征峰的強度------定量分析


紅外光譜測試原理

亞甲基振動模式(伸縮振動和彎曲振動)
(動圖來源:易科學)

FTIR的特點

紅外光譜具有特征性強、分析快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀态的試樣、分析靈敏度較高、應用範圍廣(固态、液态或氣态樣品都能應用;無機、有機、高分子化合物均可檢測)等特點,其與色譜(GC-IR)聯用或TGA(TGA-IR)聯用,定性功能強大。

使用FTIR能解決以下問題

① 已知物的鑒定;
② 未知物的結構鑒定;
③ 特殊材料的定量分析;
④ 顯微紅外可針對産品表面殘留物、表面析出粉末/液體、産品表面疑似發生氧化、腐蝕、外來物、外來成分引入等微量物質分析。

FTIR在材料檢測領域的應用

1. 已知物的鑒定

将試樣的紅外光譜與标準的紅外光譜進行比對對照。依據光譜峰位、波數、峰形等特征一緻性判定兩者化合物的相似性及純度。

經過譜圖匹配顯示,試樣的紅外譜圖與标準的紅外譜圖在峰位、波數、峰形的特征三要素上均有較高的一緻性,可判斷兩者主要成分相同,并具有接近的純度,同時OMINC軟件給出兩者譜圖匹配值達到94.06%,譜圖重合度高。

2. 高分子材料一緻性判定

由于不同的物質基團的種類不同,基團排布的方式不同,這種差别在紅外譜圖上會體現出不同的譜峰。因此表現出來的紅外譜圖指紋也會存在一定的差異,通過對其紅外譜圖的比較,可以得到樣品所含化合物的差異或化合物結構上的差異,從而判定出不同樣品的材料一緻性問題。通常,材料一緻性還需要結合産品組分含量,産品理化性能等多維度綜合分析才能得到較好的一緻性分析結果。

應用領域:未加工成型的塑料原料(粒料)或加工成型的均質塑料部件(如外殼、支撐帶電部件等);印制線路闆(PCB闆)。
材料一緻性判定目的:1、從材質方面解決産品異常問題;2、監控産品,确定材料是否同成份,同批次,同廠家;3、能有效控制塑膠材料供應商采用過量的回收料或邊角料;4、逆向剖析産品,精确的定性未知材料,節約成本。
參考标準:GB/T 6040-2002紅外光譜分析方法通則
對樣品及參照物分别進行FTIR并采集譜圖,再将兩個譜圖進行分析比對,從而判斷這兩種材料是否是同一物質,并根據譜圖重合度判定材料是否具有相似組分。


(樣品及參照物的紅外譜圖比對圖)

3. 異物分析

顯微紅外光譜法是有機異物分析中最常用的分析方法。可以根據異物紅外光譜圖官能團的吸收峰來确定異物的化學組成,簡單的方法是通過儀器軟件進行譜庫檢索,跟譜庫中的标準紅外光譜圖的進行對比來确定異物的化學組成,面對複雜的情況是将FTIR與其他檢測設備聯用,從而獲得異物成分或異物相關信息。

應用領域:針對産品上的表面污染物、析出物等異常物質,如産品表面的顆粒物、油狀物、霧狀物、斑點等,FTIR主要針對有機異物進行分析。
異物分析的目的:對工業生産、存儲、使用過程中出現的異物雜質或未知物進行成分分析,藉此尋找和追蹤異物産生的原因和來源,進而有效防止異物産生,減少企業經濟損失。

通常情況下使用FTIR對異物進行分析的試驗如下:
① 采集異物于紅外窗片上
② 采集異物的紅外光譜
③ 分析異物的紅外光譜,得到結果,推斷異物來源
下面通過一個背光産品中異常亮點物質的紅外光譜分析試驗來了解詳情:

根據測試結果得到,背光産品中的異常亮點物質的主要成分為一種丙烯酸酯系膠黏劑,是一種常見的光學膠,在産品及生産流程中具有廣泛應用。

4. 固化率測試

固化率是表征膠體樣品在經過物理固化或化學固化前後的固化程度的表征。

使用FTIR對固化率測試内容包括:可以觀察樣品在固化過程中官能團的斷裂和重組;固化反應的機理;判斷固化反應的程度;測試樣品的固化率等。
應用領域:适用于環氧樹脂、聚氨酯樹脂、乙烯基加成聚合矽橡膠等熱固性樹脂。
固化率測試目的:固化率(交聯度)測試可以有效的觀測交聯固化樣品的反應程度,把控材料性能。
測試公式:

下面通過一個FTIR測試樣品固化率的解析圖來知道如何查看和分析出樣品的固化率:
圖為某導電熱熔膠的固化率測試譜圖的詳解

紅外光譜的基本應用就是以上這四點,還有一些其他的特殊應用在這裡就不一一詳細介紹了。如果您有任何關于FTIR檢測的疑問和想要了解的内容,都可以點擊咨詢美信檢測實驗室,我們擁有先進的FTIR檢測設備和專業的FTIR檢測技術團隊,能夠幫助您全方位了解您的材料或産品的質量狀況,為您分析、解決各類問題。

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